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GASCHROMA­TOGRAPHIE

Betriebsgase für die Gaschromatographie

Einsatz von Null-Luft, Stickstoff und Wasserstoff

Je nach Anwendung und Detektortyp kommen unterschiedliche Gase zum Einsatz. Stickstoff und Wasserstoff werden häufig als Trägergase verwendet, da sie die Probe durch die Trennsäule transportieren und so die Auftrennung ermöglichen. Null-Luft dient vor allem als Oxidations- bzw. Verbrennungsgas, beispielsweise in Flammenionisationsdetektoren, und sorgt für stabile, störungsfreie Messergebnisse.
Die Kombination dieser Gase ermöglicht eine zuverlässige Analyse sowie eine hohe Sensitivität und Genauigkeit in unterschiedlichsten Einsatzbereichen.

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Was ist Gaschromatographie?

Die Gaschromatographie (GC) ist ein weit verbreitetes und sehr empfindliches chemisches Verfahren, um die Bestandteile eines Gasgemisches zu trennen und zu analysieren. Es eignet sich besonders für flüchtige Proben, die sich leicht in Gase umwandeln lassen und bei Erwärmung stabil sind. Beispiele sind die Restlösungsmittelanalyse, Blutalkohole, metabolische Fettsäuren und die Analyse von Drogenmissbrauch.

Wie funktioniert das Verfahren?

Die Gaschromatographie basiert auf einem Trennprinzip. Die Probe wird in den Injektor des Gaschromatographen injiziert und verdampft. Ein Trägergas transportiert die verdampfte Probe durch eine Säule. Dabei handelt es sich um ein langes, hohles, beschichtetes Glasrohr mit einem engen Innendurchmesser. Die Säule ist innen mit einem Substrat (der stationären Phase) beschichtet, durch die das Gas (die mobile Phase) geleitet wird, das das Probengemisch enthält. Während die mobile Phase durch die Säule wandert, trennen sich die Komponenten aufgrund ihrer unterschiedlichen Wechselwirkungen mit der stationären Phase auf der Grundlage physikalischer und chemischer Eigenschaften. Dadurch bewegen sich verschiedene Verbindungen mit unterschiedlichen Geschwindigkeiten durch die Säule und ermöglichen die vollständige oder teilweise Trennung von Gemischen in die einzelnen Bestandteile.Die getrennten Komponenten verlassen anschließend die Säule und passieren einen Detektor, der die Menge jeder Komponente erfasst. Dies geschieht durch geeignete Nachweisverfahren wie Flammenionisationsdetektor (FID), Wärmeleitfähigkeitsdetektor (TCD) oder auch Massenspektrometrie (GC-MS).

Welche Gase kommen in der Gaschromatographie zum Einsatz?

Hochreine Betriebsgase und ein entsprechendes Gasversorgungssystem sind wichtige Voraussetzungen für die störungsfreie und zuverlässige Arbeit des Gaschromatographen. Dabei kommen unterschiedliche Gase zum Einsatz:

Verwendung von Null-Luft in der Gaschromatographie

Als Detektorgas

Die häufigste Verwendung von Null-Luft in GC ist die Bereitstellung von Oxidationsgas für die Detektion. Die gebräuchlichsten Flammenionisationsdetektoren (FID) messen die elektrische Leitfähigkeit einer sehr sauberen Wasserstoff-/Nullluftflamme, um die Anwesenheit von Kohlenwasserstoffen in der Probe zu messen. Als Kohlenwasserstoffdetektor hängt eine gute Leistung von der Abwesenheit von Restkohlenwasserstoff aus anderen Quellen als der Probe ab, wie z. B. der Brennerluftversorgung. Aus diesem Grund ist Null-Luft für eine empfindliche und reproduzierbare GC-FID-Analyse unerlässlich.

Verwendung von Wasserstoff in der Gaschromatographie

Als Trägergas

Wasserstoff ist ein weiteres häufig verwendetes Trägergas. Wasserstoff bietet den Vorteil, dass es aufgrund seiner geringeren Viskosität und seines höheren Diffusionskoeffizienten im Vergleich zu Helium schnellere Trennungen und damit kürzere Analysezeiten ermöglicht.

Als Detektorgas

Flammenionisationsdetektoren (FID-Detektoren) benötigen Wasserstoff als Brenngas für die Flamme. Die Probe aus der GC-Säule wird in eine Wasserstoff-/Luftflamme geleitet. Dabei werden die organischen Verbindungen in der Probe ionisiert. Die Ionen erzeugen einen elektrischen Strom, der gemessen und in ein Signal umgewandelt wird, das die Menge der in der Probe vorhandenen kohlenwasserstoffhaltigen Substanzen anzeigt. Wasserstoff wird auch im Wärmeleitfährigkeitsdetektor (Thermal Conductivity Detector TCD) als reines Trägergas zur Vergleichsmessung mit dem Gas aus der Trennsäule verwendet. TCD wird u.a. zum Nachweis von Permanentgasen und Edelgasen eingesetzt, aber auch Stickstoff-, Wasserstoff-, Kohlenstoff- und Schwefeloxide lassen sich nachweisen.

Verwendung von Stickstoff in der Gaschromatographie

Als Trägergas

Stickstoff wird häufig als Trägergas verwendet, da es nicht mit den Probenkomponenten reagiert. Trägergase transportieren die Probe durch die GC-Säule. Da Helium als Trägergas in den letzten Jahren deutlich teurer und schwerer verfügbar geworden ist, gewinnt Stickstoff an Bedeutung. Stickstoff ist chemisch inert, leicht verfügbar, kostengünstig und eine ideale Wahl für allgemeine Anwendungen in der Gaschromatographie.

Als Detektorgas

Im Wärmeleitfährigkeitsdetektor (Thermal Conductivity Detector TCD) wird Stickstoff als reines Trägergas zur Vergleichsmessung mit dem Gas aus der Trennsäule verwendet. Dabei wird eine Zellen von dem zu analysierenden Gas durchströmt, die andere Messzelle wird dauerhaft von reinem Gas durchströmt und dient zur Vergleichsmessung. Fließt reines Trägergas wie Stickstoff durch die Messzelle, sind die Wärmeleitfähigkeiten in der Mess- und Referenzzelle gleich. Ist jedoch eine Probenkomponente dem Trägergas beigemischt, ändert sich die Wärmeleitfähigkeit des Gasgemischs im Vergleich zum reinen Trägergas in der Referenzzelle. Diese Veränderung erzeugt ein Signal, das aufgezeichnet wird.

Sichere Gasversorgung für die GC

Für präzise GC Analysen ist nicht nur die Wahl des richtigen Betriebsgases entscheidend, sondern auch eine zuverlässige, kontinuierliche und hochreine Gasversorgung. Viele Labore stehen vor der Herausforderung, steigende Heliumkosten, Flaschenwechsel, Lieferengpässe oder Sicherheitsanforderungen zu managen. Moderne Gasgeneratoren bieten hier eine effiziente Alternative zu herkömmlichen Gasflaschen und ermöglichen eine stabile Versorgung mit Null-Luft, Stickstoff oder Wasserstoff direkt im Labor.

Die Vorteile von Gasgeneratoren in der analytischen Chemie

GC-Detektoren benötigen Träger- und Brenngase. Diese können von einer Flasche oder alternativ von einem Gasgenerator, geliefert werden.Die Hauptvorteile von Gasgeneratoren gegenüber Zylindern sind:

1. Langfristige Kostenreduzierung aufgrund des relativ hohen Bedarfs an Gasen
2. Geringeres Risiko aufgrund der Lieferung, Handhabung und Lagerung von Hochdruckflaschen
3. Eliminierung der Reproduzierbarkeit von Charge zu Charge zwischen verschiedenen Zylindern
4. Kein Risiko, dass der Zylinder während langer oder nächtlicher Analyseläufe ausgeht
5. Geringer Arbeitsaufwand für Wartung und manuelle Handhabung.

Unsere Lösungen für die Gaschromatographie

Wir bieten Gasgeneratoren, die speziell für die Anforderungen der Gaschromatographie entwickelt wurden – für FID, TCD und als Trägergasversorgung. Sie liefern hochreine Gase in konstanter Qualität, reduzieren Betriebsaufwand und erhöhen die Sicherheit im Labor.

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Fragen und Antworten

Welche Anforderungen gelten für Druckluft bei Analysegeräten?
Analysegeräte benötigen ölfreie, trockene und partikelfreie Druckluft. Üblicherweise entsprechen diese Anforderungen den Druckluftklassen nach ISO 8573 1, meist Klasse 1:3:1, um Messfehler und Kontaminationen zu vermeiden.
Warum ist ölfreie Druckluft für Rheometer besonders wichtig?
Rheometer nutzen Druckluft häufig für Luftlager. Öl oder Feuchtigkeit können die Lagerfunktion beeinträchtigen und die Messgenauigkeit negativ beeinflussen.
Kann ein Laborkompressor mehrere Analysegeräte versorgen?
Ja, bei entsprechender Auslegung kann eine zentrale Druckluftstation mehrere Analysegeräte versorgen. Alternativ sind dezentrale Lösungen wie der SICOLAB mini für Einzelgeräte sinnvoll.
Was ist der Unterschied zwischen SICOLAB und SICOLAB mini?
Der SICOLAB ist für höhere Volumenströme und zentrale Anwendungen konzipiert, während der SICOLAB mini eine kompakte Lösung für Einzelarbeitsplätze und kleinere Analysegeräte darstellt.
Sind ölfreie Kompressoren wartungsintensiv?
Ölfreie Laborkompressoren reduzieren den Wartungsaufwand erheblich, da kein Ölwechsel erforderlich ist und das Kontaminationsrisiko minimiert wird.
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